氮化硅中氧氮元素含量的檢測技術(shù)研究

摘要

為精準(zhǔn)測定氮化硅及相關(guān)樣品中的氧、氮元素含量，本文通過采用寶英銳風(fēng)316氧氮?dú)浞治鰞x，結(jié)合惰性氣體熔融-紅外吸收法與熱導(dǎo)檢測法，對西安澳秦新材料提供的氮化硅及相關(guān)樣品進(jìn)行檢測，系統(tǒng)闡述了實(shí)驗(yàn)所用儀器設(shè)備、試劑材料、實(shí)驗(yàn)方法并對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性及相關(guān)數(shù)據(jù)進(jìn)行了深入分析。研究結(jié)果為氮化硅材料的質(zhì)量控制提供了可靠的檢測依據(jù)，對相關(guān)領(lǐng)域的材料分析具有參考價(jià)值。

一、 實(shí)驗(yàn)儀器與試劑

（一）主要儀器設(shè)備

1. 元素分析儀：銳風(fēng)316氧氮?dú)浞治鰞x，具備可靠性高、穩(wěn)定性好、檢測范圍大、分析速度快、運(yùn)行成本低、操作維護(hù)方便等優(yōu)點(diǎn)，用于氧、氮、氫元素的定量分析，該系列儀器采用脈沖加熱熔融-熱導(dǎo)和紅外檢測法，使用電子壓力流體控制，廣泛應(yīng)用于冶金、鑄造、機(jī)械、金屬加工等領(lǐng)域，可快速準(zhǔn)確測定鋼鐵、合金、銅、鈦、鋯、陶瓷、稀土及粉末等各種材料以及其他無機(jī)/有機(jī)物中的氧、氮、氫元素含量。

（銳風(fēng)316氧氮?dú)浞治鰞x）

2. 電子天平：型號(hào) AL104，精度 0.01mg，用于樣品精準(zhǔn)稱量，實(shí)驗(yàn)前采用1g標(biāo)準(zhǔn)砝碼進(jìn)行校準(zhǔn)，保障稱量準(zhǔn)確性；

（梅特勒AL104電子天平）

3. 氣體鋼瓶：提供 N?（動(dòng)力氣）、He（載氣），鋼瓶氣壓分別為 13MPa（動(dòng)力氣）和 10MPa（載氣）；

4. 輔助設(shè)備：包括石墨坩堝、樣品處理工具等，滿足實(shí)驗(yàn)過程中的樣品制備與裝載需求。

（二）試劑與材料

1. 助熔劑：鎳囊，用于增強(qiáng)樣品熔融效果，確保檢測元素充分釋放；

2. 標(biāo)準(zhǔn)砝碼：1g 標(biāo)準(zhǔn)砝碼，用于電子天平校準(zhǔn)，保障稱量準(zhǔn)確性；

3. 實(shí)驗(yàn)樣品：5組氮化硅及相關(guān)樣品（含焙燒過高鉻、高鉻混合料、高氮鉻、氮化硅原粉、氮化硅成品粉），由西安澳秦新材料提供。

二、實(shí)驗(yàn)方法

（一）實(shí)驗(yàn)環(huán)境控制

實(shí)驗(yàn)在嚴(yán)格控制的實(shí)驗(yàn)室環(huán)境中進(jìn)行：相對濕度 50%，溫度 26℃，大氣壓 1011hPa，確保儀器性能穩(wěn)定及檢測結(jié)果的重復(fù)性，為實(shí)驗(yàn)的順利開展提供了良好的環(huán)境基礎(chǔ)。

（二）樣品處理

1. 表面處理：所有樣品均未進(jìn)行特殊表面處理（無銼處理、酸洗、丙酮/酒精清洗），保持原始狀態(tài)，避免表面處理對檢測結(jié)果造成干擾。

 （原始樣品照片）

2. 制樣處理：未采用車削、水切割、干切割、液壓鉗沖、大力鉗剪等復(fù)雜處理方式，保持樣品原始形態(tài)，僅進(jìn)行簡單整理后用于檢測。

（制樣后照片）

3. 稱量與裝載：每組樣品稱樣量控制在  0.01000g~0.03500g之間，樣品裝入鎳囊后，置于儀器進(jìn)樣口，分析過程中自動(dòng)落入石墨坩堝中進(jìn)行檢測，嚴(yán)格遵循“樣品0.01~0.03g + 鎳囊"的分析模式，保障檢測精度。

（三）儀器參數(shù)設(shè)置

1. 預(yù)熱時(shí)長：儀器開機(jī)預(yù)熱 2 小時(shí)，確保檢測系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài)，避免因儀器未預(yù)熱到位影響檢測數(shù)據(jù)準(zhǔn)確性；

2. 載氣與動(dòng)力氣：載氣為He，動(dòng)力氣為高純度 N?（氮?dú)猓撈繗鈮悍謩e穩(wěn)定在 10MPa（載氣）和 13MPa（動(dòng)力氣），保障氣體供應(yīng)穩(wěn)定；

3. 分析方法：采用 “樣品 0.01~0.03g + 鎳囊" 的分析模式，結(jié)合惰性氣體熔融-紅外吸收法與熱導(dǎo)檢測法，針對性檢測樣品中氧、氮元素含量，保障檢測精度與效率。

（四）檢測流程

1. 儀器校準(zhǔn)：使用1g標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)電子天平，確保稱量精度；通過標(biāo)準(zhǔn)樣品建立氧、氮元素的分析校正曲線，為樣品檢測提供參考依據(jù)；

2. 樣品檢測：將裝載好樣品的鎳囊放置于進(jìn)樣口，石墨坩堝放入坩堝托，啟動(dòng)檢測程序，儀器自動(dòng)完成進(jìn)樣、熔融、氣體分離、檢測與數(shù)據(jù)記錄，全程自動(dòng)化操作，減少人為誤差；

3. 平行實(shí)驗(yàn)：每組樣品進(jìn)行 2 次平行檢測，以驗(yàn)證結(jié)果的重復(fù)性，確保檢測數(shù)據(jù)的可靠性。

分析曲線對比圖

 三、結(jié)果與討論

（一）檢測結(jié)果統(tǒng)計(jì)

5組氮化硅及相關(guān)樣品的氧、氮含量檢測結(jié)果如下表所示：

本報(bào)告提供的結(jié)果僅對本次被測的樣品有效。

四、結(jié)論

本研究采用銳風(fēng)316氧氮?dú)浞治鰞x，建立了氮化硅及相關(guān)樣品中氧、氮元素含量的檢測方法，該方法具有操作簡便、重復(fù)性好、檢測效率高的特點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，不同類型的氮化硅及相關(guān)樣品中氧、氮含量差異較為明顯：焙燒過高鉻樣品氧含量在11.17%~11.36%之間，未檢測到氮元素；高鉻混合料氧含量在6.39%~6.61%之間，未檢測到氮元素；高氮鉻樣品氧含量在1.18%~1.20%之間，氮含量在8.97%~9.19%之間；氮化硅原粉氧含量在1.46%~1.57%之間，氮含量在39.09%~39.80%之間；氮化硅成品粉氧含量在5.98%~6.37%之間，氮含量在33.11%~33.13%之間。測定結(jié)果準(zhǔn)確可靠，滿足西安澳秦新材料對樣品檢測的需求，為該類材料的質(zhì)量管控與性能研究提供了有力的數(shù)據(jù)支撐。