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摘要
為精準(zhǔn)測定銅及銅制品中的碳(C)、硫(S)、氧(O)、氮(N)、氫(H)元素含量,本文通過采用銳意5S、TC-306型元素分析儀,結(jié)合高頻燃燒-紅外吸收法與惰氣熔融-紅外吸收/熱導(dǎo)檢測法,對華興銅業(yè)提供的銅及銅制品(鑄錠、鑄件、電銅)樣品進(jìn)行檢測,系統(tǒng)闡述了實(shí)驗所用儀器設(shè)備、試劑材料、實(shí)驗方法并對檢測結(jié)果的準(zhǔn)確性、重復(fù)性及數(shù)據(jù)特征進(jìn)行了深入分析。研究結(jié)果為銅及銅制品的質(zhì)量控制提供了可靠的檢測依據(jù),對相關(guān)領(lǐng)域的材料分析具有參考價值。
一、 實(shí)驗儀器與試劑
(一)主要儀器設(shè)備
1. 元素分析儀:銳意5S高頻紅外碳硫儀和TC-306氧氮?dú)?/span>分析儀,具備可靠性高、穩(wěn)定性好、檢測范圍大、分析速度快、運(yùn)行成本低、操作維護(hù)方便等優(yōu)點(diǎn),用于碳、硫、氧、氮、氫元素的定量分析。其中碳、硫元素采用高頻燃燒-紅外吸收法檢測,氧、氮、氫元素采用脈沖加熱熔融-熱導(dǎo)檢測/紅外吸收聯(lián)合檢測法,使用電子壓力流體控制,廣泛應(yīng)用于冶金、鑄造、機(jī)械、金屬加工等領(lǐng)域,可快速準(zhǔn)確測定鋼鐵、合金、銅及銅制品等各種材料中的碳、硫、氧、氮、氫元素含量。


(銳意5S高頻紅外碳硫儀) (TC-306氧氮?dú)?/span>分析儀)
2. 電子天平:型號AL104,精度0.1mg,用于樣品精準(zhǔn)稱量;
(梅特勒AL104電子天平)
3. 氣體鋼瓶:提供N?(動力氣)、O?(載氣)、He(載氣),鋼瓶氣壓分別為10MPa(動力氣)、10MPa(O?載氣)和5MPa(He載氣);
4. 輔助設(shè)備:包括陶瓷、石墨坩堝、大力鉗等樣品處理工具,滿足實(shí)驗過程中的樣品制備與裝載需求。
(二)試劑與材料
1. 助熔劑:純鎢,用于增強(qiáng)樣品熔融效果,確保檢測元素充分釋放;
2. 標(biāo)準(zhǔn)砝碼:50g標(biāo)準(zhǔn)砝碼,用于天平校準(zhǔn),保障稱量準(zhǔn)確性;
3. 實(shí)驗樣品:銅及銅制品樣品(鑄錠、鑄件、電銅),由華興銅業(yè)提供,樣品形態(tài)為不規(guī)則狀,每類樣品進(jìn)行2次平行檢測。
二、實(shí)驗方法
(一)實(shí)驗環(huán)境控制
實(shí)驗在嚴(yán)格控制的實(shí)驗室環(huán)境中進(jìn)行:相對濕度50%,溫度26℃,大氣壓1015hPa,確保儀器性能穩(wěn)定及檢測結(jié)果的重復(fù)性。
(二)樣品處理
1. 表面處理:所有樣品均用銼刀進(jìn)行表面處理并使用丙酮清洗,以去除表面油污、氧化層等雜質(zhì),確保檢測結(jié)果真實(shí)反映樣品本身元素含量。
(原始樣品照片)
2. 制樣處理:采用水切割、大力鉗剪等方式進(jìn)行制樣,未采用車削等復(fù)雜處理方式,避免引入雜質(zhì)。
(制樣后樣品照片)
3. 稱量與裝載:碳硫檢測稱取樣品約0.5g,搭配2g純鎢助熔劑,放入陶瓷坩堝后放置于坩堝托上,分析過程中根據(jù)分析流程自動進(jìn)行加熱檢測;氧氮?dú)錂z測稱取樣品0.8-1g,樣品經(jīng)稱量后規(guī)范裝載至儀器進(jìn)樣口,分析過程中自動落入石墨坩堝中進(jìn)行檢測。
(三)儀器參數(shù)設(shè)置
1. 預(yù)熱時長:儀器開機(jī)預(yù)熱2小時,確保檢測系統(tǒng)達(dá)到穩(wěn)定工作狀態(tài);
2. 載氣與動力氣:載氣為O?和He,動力氣為N?,鋼瓶氣壓分別穩(wěn)定在10MPa、5MPa和10MPa;
3. 分析方法:采用“碳硫檢測:0.5g樣品+2g純鎢助熔劑;氧氮?dú)錂z測:0.8-1g樣品"的分析模式,保障檢測精度。
(四)檢測流程
1. 儀器校準(zhǔn):使用標(biāo)準(zhǔn)砝碼校準(zhǔn)電子天平;通過碳、硫、氧、氮、氫標(biāo)準(zhǔn)樣品建立各元素的分析校正曲線;
2. 樣品檢測:將裝載好樣品的進(jìn)樣裝置放置于進(jìn)樣口,陶瓷、石墨坩堝放入坩堝托,啟動檢測程序,儀器自動完成進(jìn)樣、熔融、氣體分離、檢測與數(shù)據(jù)記錄;
3. 平行實(shí)驗:每類樣品進(jìn)行2次平行檢測,以驗證結(jié)果的重復(fù)性。


三、結(jié)果與討論
(一)檢測結(jié)果統(tǒng)計
銅及銅制品樣品(鑄錠、鑄件、電銅)的碳、硫、氧、氮、氫含量檢測結(jié)果如下表所示:
樣品 標(biāo)示 | 碳含量% | 硫含量% | 重量(克) | 氧含量% | 氮含量% | 氫含量% | 重量(克) |
鑄錠 | 0.002046 | 0.000499 | 0.5720 | 0.002352 | 0.000230 | 0.000219 | 0.99017 |
0.002098 | 0.000556 | 0.5642 | 0.002888 | 0.000264 | 0.000250 | 0.84167 | |
鑄件 | 0.001801 | 0.008357 | 0.6393 | 0.007778 | 0.000166 | 0.000375 | 0.80018 |
0.002045 | 0.008925 | 0.4902 | 0.007522 | 0.000156 | 0.000338 | 0.89719 | |
電銅 | 0.002154 | 0.000325 | 0.4478 | 0.001784 | 0.000350 | 0.000221 | 1.12896 |
0.002320 | 0.000257 | 0.4073 | 0.001651 | 0.000311 | 0.000207 | 1.20278 |
本報告提供的結(jié)果僅對本次被測的樣品有效。
四、結(jié)論
本研究采用銳意5S高頻紅外碳硫儀和TC-306氧氮?dú)?/span>分析儀,結(jié)合高頻燃燒-紅外吸收法與惰氣熔融-紅外吸收/熱導(dǎo)檢測法,建立了銅及銅制品中碳、硫、氧、氮、氫元素含量的檢測方法,該方法具有操作簡便、重復(fù)性好、檢測效率高的特點(diǎn)。實(shí)驗結(jié)果表明,銅及銅制品元素含量存在顯著差異:鑄件的硫、氧、氫含量遠(yuǎn)高于鑄錠和電銅,電銅的碳、氮含量相對偏高,鑄錠各元素含量整體處于中等水平,測定結(jié)果滿足客戶質(zhì)量控制需求。
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